N,N-диметиланилинин

Исто така познат како диметилтифениламин, безбојна до светложолта мрсна течност, со лут мирис, лесно се оксидира во воздух или на сонце и се користи затемнето. Релативна густина (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, точка на замрзнување 2,0 ℃, точка на вриење 193 ℃, точка на палење (отворање) 77 ℃, точка на палење 317 ℃, вискозитет (25 ℃) 1,528mpa-s, индекс на прекршување (n20D) 1,5584. Растворлив во етанол, етер, хлороформ, бензен и други органски растворувачи. Растворлив во различни органски соединенија. Малку растворлив во вода. Запалив е и ќе гори во случај на отворен пламен. Пареата и воздухот ќе формираат експлозивна смеса со граница на експлозија од 1,2%~7,0% (vol). Многу е токсичен, а токсичниот анилин гас се ослободува со распаѓање со висока топлинска енергија. Може да се апсорбира преку кожата и да предизвика труење, LD501410mg/kg, максималната дозволена концентрација во воздух е 5mg/m3.
Метод на складирање
1. Мерки на претпазливост при складирање[25] Чувајте во ладно, добро проветрено складиште. Да се ​​чува подалеку од оган и извори на топлина. Чувајте го садот затворен. Треба да се чува одделно од киселини, халогени и јастиви хемикалии и никогаш да не се меша. Опремен со соодветни видови и количини на противпожарна опрема. Просторот за складирање треба да биде опремен со опрема за итен третман на протекувања и соодветни материјали за засолниште.

2. Усвојте затворено пакување од железен буре, 180 кг по буре, и чувајте на ладно и проветрено место. Складирајте и транспортирајте според прописите за запаливи и токсични материјали.
метод на синтеза
1. Се добива со реакција помеѓу анилин и метанол во присуство на сулфурна киселина на висока температура и висок притисок. Тек на процесот: 1. 790 кг анилин, 625 кг метанол, 85 кг сулфурна киселина (амониум 100%) се додаваат во реакциониот котел, се контролира температурата на 210-215 ℃, притисокот е 3.1MPa, реагираат 4 часа, потоа се ослободува притисокот, материјалот се испушта во сепараторот, се неутрализира со 30% натриум хидроксид, статичен, и се одвојува долната кватернерна амониумова сол. Потоа, на 160 ℃, 0.7-0.9MPa, реакцијата на хидролиза трае 3 часа, производите на хидролиза и горниот слој на масни материјали се спојуваат со перење, по што готовиот производ е вакуумски дестилиран.

2. Со употреба на метанол и анилин како суровини, се синтетизира со катализатор на алумина под услови на 200-250℃ со вишок метанол и атмосферски притисок. Квотата за потрошувачка на суровина: анилин 790kg/t, метанол 625kg/t, сулфурна киселина 85kg/t. Лабораториската подготовка може да реагира анилин со триметил фосфат.

3, анилин и метанол се мешаат (n анилин: n метанол ≈ 1:3), и преку двоодна непулсна мерна пумпа се инјектира со брзина на воздух од 0,5 часа до 1 во реакторот опремен со катализатор, реакцијата прво се одлева во стаклениот сепаратор за гас-течност, сепараторот под течноста собира во редовни интервали и отстранува за хроматографска анализа.

Во 2001 година, Универзитетот Нанкаи и „Тјанџин Руикаи Технолоџи Дивелопмент Ко., Лтд.“ заеднички развија високо ефикасен катализатор за метилација на анилин и ја реализираа синтезата на N,N-диметил анилин во гасна фаза. Процесот е како што следува: Течниот анилин се меша со метанол, испарува во кулата за испарување, а потоа се внесува во цевчест реактор со брзина на воздухот од 0,5-1,0h-1 (фиксниот слој на цевчестиот реактор е опремен со натоварен нано-цврст катализатор) и континуирано се произведува на 250-300℃ под атмосферски притисок, со принос на DMA од над 96%.

Метод на рафинирање: Често содржи нечистотии како што се анилин и N-метил анилин. N,N-диметиланилин се раствора во 40% сулфурна киселина и се дестилира со водена пареа. Се додава натриум хидроксид за да се направи алкален. Дестилацијата продолжува со водена пареа. Дестилатот се одвојува на водени слоеви и се суши со калиум хидроксид. Дестилацијата под нормален притисок се изведува во присуство на оцетен анхидрид. Дестилатот се мие со вода за да се отстранат трагите од оцетен анхидрид, се суши со калиум хидроксид, потоа со бариум оксид и се дестилира под намален притисок во присуство на млаз азот. Други методи за рафинирање на дестилатот вклучуваат додавање на 10% оцетен анхидрид и рефлуксирање неколку часа за да се отстранат примарните и секундарните амини. По ладењето, се додава вишок од 20% хлороводородна киселина и се екстрахира со етер. Слојот од хлороводородна киселина е алкален со алкали, а потоа се екстрахира со етер, а слојот од етер се суши со калиум хидроксид и се дестилира под намален притисок под млаз азот. N,N-диметиланилинот може да се претвори и во соли на пикринска киселина, да се рекристализира до константна точка на топење, а потоа да се разгради со топол 10% воден раствор на натриум хидроксид. Потоа се екстрахира со етер, се мие и суши и се дестилира под намален притисок.

5. Анилин, метанол и сулфурна киселина се мешаат во пропорции, реакцијата на кондензација се одвива во автоклав, реакционите производи се ослободуваат од метанол со ослободување на притисок, се неутрализираат со алкали, се одделуваат, а потоа се дестилираат со намален притисок за да се добие производот.

6. N,N-диметиланилин може да се генерира со реакција на метилација на анилин и триметил фосфат, а потоа да се екстрахира со етер, да се исуши и дестилира.

7. N,N-диметиланилин може да се синтетизира на каталитичкиот слој на Циглеровиот катализатор во систем бакар-манган или систем бакар-цинк-хром на 280℃ со мешавина од анилин и метанол во сооднос 1:3,5. Добиениот N,N-диметиланилин е собран на 193-195℃ на уред за дестилација со 54 колони и е спакуван во кафеави стаклени шишиња. За подготовка на чист N,N-диметиланилин, N,N-диметиланилинот може да се инјектира со азотен гас како носечки гас во гасниот хроматограф за подготовка, кој има колона со метален фосфат.