N,N-диметиланилин

Исто така познат како диметил тифениламин, безбојна до светло жолта мрсна течност, со лут мирис, лесно се оксидира во воздухот или под сонце и се користи за затемнет зе. Релативна густина (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, точка на мрзнење 2,0 ℃, точка на вриење 193 ℃, точка на палење (отворање) 77 ℃, точка на палење 317 ℃, вискозитет (25 ℃ 5, 5,5 мм) повторно (2,5 мм) 4 . Растворлив во етанол, етер, хлороформ, бензен и други органски растворувачи. Растворлив во различни органски соединенија. Малку растворлив во вода. Тој е запалив и ќе изгори во случај на отворен пламен. Пареата и воздухот ќе формираат експлозивна смеса со експлозивна граница од 1,2%~7,0% (вол). Тој е многу токсичен, а токсичниот анилин гас се ослободува со распаѓање на висока топлинска енергија. Може да се апсорбира преку кожата и да предизвика труење, LD501410mg/kg, максималната дозволена концентрација во воздухот е 5mg/m3.
Начин на складирање
1. Мерки на претпазливост при чување[25] Да се ​​чува во ладно, добро проветрено складиште. Да се ​​чува подалеку од оган и извори на топлина. Чувајте го садот затворен. Треба да се чува одвоено од киселини, халогени и хемикалии за јадење, и никогаш да не се меша. Опремен со соодветни сорти и количина на противпожарна опрема. Просторот за складирање треба да биде опремен со опрема за итен третман за протекување и соодветни материјали за засолниште.

2. Прифатете ја амбалажата запечатена со железен барабан, 180 кг по барабан и складирајте на ладно и проветрено место. Чувајте и транспортирајте според прописите за запаливи и отровни материјали.
метод на синтеза
1. Се добива со реакција помеѓу анилин и метанол во присуство на сулфурна киселина при висока температура и висок притисок. Процесен тек: 1. 790 кг анилин, 625 кг метанол, 85 кг сулфурна киселина (амониум 100%) се додаваат во котелот за реакција, контролна температура 210-215 ℃, притисок 3,1 MPa, реагираат 4 часа, потоа ослободете го притисокот, материјалот се испушта во сепаратор, неутрализиран со 30% натриум хидроксид, статичен, а долната кватернарна амониумова сол е одвоена. Потоа на 160 ℃, 0,7-0,9MPa реакција на хидролиза за 3 часа, производите за хидролиза и горниот слој на масни материјали се комбинираат со миење по вакуумска дестилација на готовиот производ.

2. Користејќи метанол и анилин како суровини, се синтетизира со катализатор на алуминиум под услов од 200-250℃ со вишок метанол и атмосферски притисок. Квота за потрошувачка на суровина: анилин 790 кг/т, метанол 625 кг/т, сулфурна киселина 85 кг/т. Лабораторискиот препарат може да реагира анилин со триметил фосфат.

3, анилин и метанол измешани (n анилин: n метанол ≈ 1:3), и преку клипната непулсна мерна пумпа се вбризгува со 0,5h-1 брзина на воздух во реакторот опремен со катализатор, реакцијата одлив прво во стаклото сепаратор гас-течност, сепараторот под течноста собран во редовни интервали отстранет за хроматографска анализа.

Во 2001 година, Nankai University и Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. заеднички развија високо ефикасен анилин метилациски катализатор и ја реализираа синтезата во гасна фаза на N,N-диметил анилин. Процесот е следен: Течниот анилин се меша со метанол, испарува во кулата за испарување, а потоа се внесува во тубуларен реактор со брзина на воздух од 0,5-1,0 ч-1 (фиксното корито на тубуларниот реактор е опремено со натоварено нано -цврст катализатор), и континуирано се произведува на 250-300℃ под атмосферски притисок, со принос на DMA од над 96%.

Метод на рафинирање: Често содржи нечистотии како што се анилин и N-метил анилин. N,N-диметиланилин се раствора во 40% сулфурна киселина и се дестилира со водена пареа. Се додава натриум хидроксид за да стане алкален. Дестилацијата се продолжува со водена пареа. Дестилатот се дели на водени слоеви и се суши со калиум хидроксид. Дестилацијата со нормален притисок се врши во присуство на оцетен анхидрид. Дестилатот се мие со вода за да се отстранат трагите од оцетниот анхидрид, се суши со калиум хидроксид, проследено со бариум оксид и се дестилира под намален притисок во присуство на проток на азот. Други методи за рафинирање на дестилатот вклучуваат додавање 10% оцетен анхидрид и рефлуксирање неколку часа за да се отстранат примарните и секундарните амини. По ладењето, се додава вишок од 20% хлороводородна киселина и се екстрахира со етер. Слојот на хлороводородна киселина е алкален со алкали и потоа се екстрахира со етер, а етерскиот слој се суши со калиум хидроксид и се дестилира под намален притисок под проток на азот. N,N-диметиланилин, исто така, може да се претвори во соли на пикринска киселина, да се рекристализира до постојана точка на топење и потоа да се разложи со топол 10% воден раствор на натриум хидроксид. Потоа се екстрахира со етер, се мие и суши и се дестилира под намален притисок.

5. Анилин, метанол и сулфурна киселина измешани во пропорција, реакција на кондензација во автоклав, реакцијата производи со ослободување на притисокот обновување на метанол, додадете алкално неутрализација, одвојување и потоа дестилација со намален притисок за да се добие производот.

6. N,N-диметиланилин може да се генерира со реакција на метилација на анилин и триметил фосфат, а потоа да се екстрахира со етер, да се исуши и дестилира.

7. N, N-диметиланилин може да се синтетизира на каталитичкото корито на катализаторот Ziegler во бакар-манган систем или бакар-цинк-хром систем на 280℃ со мешавина на анилин и метанол во однос 1:3,5. Добиениот N,N-диметиланилин беше собран на 193-195℃ на уред за дестилација со колона со 54 јазичиња и спакуван во кафени стаклени шишиња. За подготовка на чист N,N-диметиланилин, N,N-диметиланилинот може да се инјектира со азотен гас како носител на гас во препаратот гасен хроматограф кој има метална фосфатна колона.