Од една страна, пронајдокот обезбедува метод за прочистување на 1,1,3-трихлороацетон, при што методот ги опфаќа следните чекори

Блиц:

(1) Суров 1,1,3-трихлороацетон измешан со вода;

(2) Рекристализација на горниот раствор по стоењето; како и

(3) рекристализираните цврсти кристали се филтрираат и се мијат со вода;

При што, во Чекор (1), тежинскиот однос на споменатиот суров 1,1,3-трихлороацетон кон количината на вода е 1.0,1-2).

По можност, во Чекор (1), тежинскиот однос на суровиот производ 1,1,3-трихлороацетон спрема количината на вода може да биде 1:

(0,4-0,6), дополнително оптимизирано како 1:0,5; Во пронајдокот, дозата на суров производ 1,1,3-трихлороацетон и вода е контролирана на горенаведеното

Може да се добие опсег на 1,1,3-трихлороацетон со висока чистота.

Според овој пронајдок, во чекор (1), суровиот производ 1,1,3-трихлороацетон и водата може да се подготват на температура од 10-50℃.

Мешајте 10-30 минути под условите, а потоа оставете да отстои 10-30 минути; По можност, во Чекор (1), споменатиот 1,1,3-трихлоропропил

Суровиот кетон се мешал со вода на температура од 30-35℃ во тек на 25-30 минути, а потоа се оставал да отстои 10-15 минути; Во овој пронајдок

, користејќи суров 1,1,3-трихлороацетон како суровина, во реакциониот котел, измешан со вода, промешан на одредена температура откако ќе отстои

Деламинација. По деламинацијата, долниот слој од масло се отстранува, главно со отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор и оставање на горниот раствор за подоцнежна употреба.

Според пронајдокот, во чекор (1), суровиот 1,1,3-трихлороацетон се меша со вода и може да се меша.

Услови, во кои нема специфично ограничување на условите за мешање и опремата, сè додека 1,1,3-трихлороацетонот може да биде груб

Производот може рамномерно да се меша со вода. По можност, брзината на мешање е 100-300 вртежи/мин.

Во овој пронајдок, водата е по можност дејонизирана вода.

Според пронајдокот, во чекор (2), условите за рекристализација можат да бидат: температура од 0 до 35℃, време од 0,5 -

10 часа, по можност, рекристализацијата се изведува со брзина на мешање од 50-300 вртежи во минута; по можност, повторното јазлување

Во процесот на кристализација се додава и вода, при што водата се додава со брзина од 200-600 ml/min; Под овие услови, ефикасноста на рекристализацијата

Овошјето е добро.

[0034] Понатаму оптимално, условите за рекристализација се: температура од 10-15℃, време од 2-3 часа и условите за рекристализација

Кристалот се меша со брзина од 100-200 вртежи во минута, а водата се додава со брзина од 300-500 мл/мин.

Под овие услови, ефектот на рекристализација е подобар.

Во овој пронајдок, температурата на рекристализација опишана во чекор (2) е пониска од онаа на 1,1,3-трихлороацетон во чекор (1)

Температурата на која производот се меша со вода.

Според пронајдокот, во Чекор (3), реакционата смеса по Чекор (2) може да се филтрира со затворен притисок или може да се

Цврстите кристали се добиваат со директно притискање низ плочата за сито на дното од реакторот. Во овој пронајдок, по можност се користи воздух и/или азот.

Филтрација под притисок, подобро е да се користи азот за филтрирање под притисок, а притисокот може да биде 0,1-0,2 MPa, по можност 0,12 -

0,18 мпa.

Според пронајдокот, наталожениот кристал по филтрација под притисок се мие со вода, при што споменатата вода се мие

Нема специфично ограничување, на пример, можете да изберете 1-2 кг вода за перење со прскање под услов температурата да биде од 2-25℃ и да прскате.

Нема специфично ограничување на брзината.

Според пронајдокот, чистотата на суровиот производ 1,1,3-трихлороацетон може да биде 50-65% од тежината.

Страници 3/6 од упатството

5

КН 109516908 А

5

Од друга страна, овој пронајдок исто така обезбедува фолна киселина која се подготвува со кој било од методите опишани погоре.

Воден раствор од 1,1,3-трихлороацетон се користи директно за подготовка на фолна киселина.

Функционирањето на методот за прочистување на пронајдокот, како што се стратифицирана екстракција, кристализација, филтрација и така натаму, може да се изврши во затворен систем.

Еколошки е, и значително го намалува генерирањето на отпадни води, нема отпадни органски растворувачи и органски отпадни гасови; Покрај тоа, методот на прочистување

Не се воведуваат органски растворувачи, а нечистотиите со висока содржина на хлор се отстрануваат за време на процесот на прочистување, така што нема ризик за квалитетот на фолната киселина.

Методот користи вода како растворувач за кристализација, а прочистениот воден раствор на 1,1,3-трихлороацетон се користи директно за производство на фолна киселина.

Вкупниот принос на фолна киселина може да се зголеми за 5% по тежина, а чистотата е над 99,2% по тежина, што може да се добие висок квалитет.

На фолна киселина.

Пронајдокот е детално опишан преку имплементации подолу.

[0042] Во следните имплементации и пропорции, освен ако не е поинаку наведено, употребените материјали се достапни преку комерцијална набавка, освен ако не е поинаку наведено

Методот што се користи во оваа област е конвенционален.

Моделот за гасна хроматографија беше GC-2014, купен од компанијата Shimadzu.

1,1,3-трихлороацетонот подготвен со методот на прочистување од овој пронајдок [0047] се прочистува во реактор од 50 литри опремен со плоча за филтер-сито на дното [0048]. Прво, чистотата на 1,1 е 65% тежински, 20 кг 3-трихлороацетон и 10 кг вода се мешаат во реакцискиот котел 24 часа, мешајќи 12 минути, каде што брзината на мешање е 200 вртежи во минута, во процесот на мешање се додава вода, водата се додава со брзина од 300 мл/мин, а потоа смесата се остава 10 минути, се одвојува од долниот слој масло, се отстрануваат нечистотиите со висока содржина на хлор; Второ, температурата на слоевитиот горен раствор се намалува на 5 степени Целзиусови и се меша 2 часа со брзина на мешање од 100 вртежи во минута. Потоа, цврстиот кристал се добива директно преку плочата за сито на дното на реакцискиот котел со филтрација под азот под притисок од 0,1 MPa, а потоа се испрска и се мие со 2 кг ладна вода. Влажната тежина на 1,1,3-трихлороацетонот беше 9,8 кг, а хроматографскиот чист (GC) беше 96,8 тежински % [0051]. Операцијата вклучена во овој метод на прочистување, како што се статичка стратификација, отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор, кристализација, филтрација и миење со вода, може да се изврши во затворен систем на тело, што е еколошки и значително го намалува создавањето на отпадни води и не произведува отпадни органски растворувачи и органски отпадни гасови [0052]. Дополнително, бидејќи методот на прочистување е без внесување органски растворувач и има висока содржина на хлор за отстранување на нечистотиите во процесот на прочистување, не постои ризик за квалитетот на фолната киселина, но исто така, преку примерот на имплементација на подготовка на 1,1,3-фолна киселина вкрстено поврзана со ацетон, водата растворена директно во производството, овозможува подобрување на вкупниот принос на фолната киселина за 5 тежински %, чистотата е 99,5 тежински %. Пример 2 [0054] Ова отелотворување наведува дека 1,1,3-трихлороацетон подготвен со методот на прочистување на овој пронајдок [0055] се прочистува во реактор од 50 литри опремен со плоча за филтер-сито на дното [0056]. Прво, 1,1 со чистота од 50%, 20 кг 3-трихлороацетон и 4 кг вода се мешаат во реакторот, мешајќи 15 минути на 45 степени, со брзина на мешање од 300 вртежи во минута, во процесот на мешање се додава вода, водата се зголемува со брзина од 300 мл/мин, а потоа смесата се остава да отстои. 15 минути, одделено од долниот слој масло, отстранете ги нечистотиите со висока содржина на хлор; Второ, температурата на растворот во горниот слој по стратификацијата беше намалена на 20°C, а брзината на мешање беше 200 r/min за 0,5 часа. Потоа, цврстиот кристал беше добиен директно преку ситовата плоча на дното на реакторот со филтрација под азот под притисок при притисок од 0,2 MPa. Потоа, цврстиот кристал беше испрскан и измиен со 1 кг ладна вода од 25, а влажната тежина на 1,1,3-трихлороацетон беше 8,2 кг со методот на редукција. Методот на прочистување вклучен во статичката стратификација, отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор, кристализација, филтрација и операции на миење со вода може да се спроведе во затворен систем на тело, работната средина е пријателска и значително го намалува создавањето на отпадни води, нема отпадни органски растворувачи и органски отпадни гасови [0060]. Покрај тоа, бидејќи методот не воведува органски растворувачи и ги отстранува нечистотиите со висока содржина на хлор за време на процесот на прочистување, нема ризик за квалитетот на фолната киселина, а 1,1,3-трихлороацетонот подготвен според Пример 2 се раствора во вода и директно се користи во производството на фолна киселина, зголемувајќи го вкупниот принос на фолна киселина за 4,9% по тежина и постигнувајќи чистота од 99. Ова отелотворување наведува дека 1,1,3-трихлороацетонот подготвен со методот на прочистување на овој пронајдок [0063] се прочистува во 50-литарски реактор опремен со Плоча за филтер-сито на дното [0064] Прво, 1,1 со чистота од 60%, 3-трихлороацетон 20 кг измешан со вода 40 кг во реакционен котел, мешајќи 30 минути на 15 степени, со брзина на мешање од 100 вртежи во минута, во процесот на мешање се додава вода, водата се додава со брзина од 500 мл/мин, а потоа смесата се остава 30 минути, се одвојува од долниот слој масло, се отстрануваат нечистотиите со висока содржина на хлор; Второ, температурата на горниот слој на растворот по стратификацијата се намалува на 10 степени, а брзината на мешање е 100 вртежи во минута во тек на 10 часа. Потоа, цврстиот кристал се добива директно преку плочата за сито на дното на реакторот со филтрација под азот под притисок од 0,2 MPa, а потоа се испрска и се мие со 1 кг 5 ладна вода. Влажната тежина на 1,1,3-трихлороацетонот беше 6,9 кг, а хроматографскиот чист (GC) беше 98,3% по тежина [0067]. Операцијата вклучена во овој метод на прочистување, како што се статичка стратификација, отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор, кристализација, филтрација и миење со вода, може да се изврши во затворен систем на куќиште, кој има пријателска работна средина и значително го намалува создавањето на отпадни води и не произведува отпадни органски растворувачи и органски отпадни гасови [0068]. Дополнително, бидејќи методот на прочистување е без воведување на органски растворувач и висока содржина на хлор за отстранување на нечистотиите во процесот на прочистување, не постои ризик за квалитетот на фолната киселина, и на пример, подготовката 3 од 1, 1, 3 – вкрстено поврзана со ацетон, вода за растворање, директно користена во производството на фолна киселина, ја подобрува вкупната приносност на фолната киселина за 5,3% од тежината, чистотата од 99,2% од тежината. За пропорцијата 1 [0070] прочистен 1,1, 3-трихлороацетон според методот од олицетворението 1, освен што во чекор (1) не се користи вода. Наместо тоа, се користат органски растворувачи. Како резултат на тоа, подготвениот 1,1, 3-трихлороацетон е растворен во вода и директно се користи во производството на фолна киселина. Вкупниот принос на фолна киселина е зголемен само за 2% од тежината, а чистотата е 95% од тежината. Дополнително, поради воведувањето на органски растворувачи во овој метод на прочистување, постои ризик за квалитетот на фолната киселина [0071] во сооднос 2 [0072]. 1,1,3-трихлороацетонот се прочистува според методот во Пример 1. Разликата е во тоа што во Чекор (1), количината на вода е 50 кг, што резултира со значително зголемување на генерирањето на отпадни води и намалување од 1. Приносот на кристали на 1,1,3-трихлороацетон беше растворен во вода и директно употребен во производството на фолна киселина, така што вкупниот принос на фолна киселина беше зголемен само за 5,6% по тежина, а чистотата беше 99,6% по тежина [0073] наспроти соодносот од 3 [0074]. 1,1 беше прочистен со методот од Пример 1, 3-трихлороацетон, разликата е во тоа што во чекор (1), хетеропластидот со висока содржина на хлор не е отстранет, резултатот од подготовката на 1,1,3-трихлороацетон содржи голем број хлорирани соединенија, квалитетот на фолна киселина е ризичен [0075] Според горенаведениот пример 1-3 и е резултат на скалата од 1-3: методот на прочистување вклучува оставање на слоевит кристален филтер за отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор, операции на перење како што се сите освен во херметички затворен систем, пријателска работна средина и значително намалена инциденца на отпадни води, не произведува отпадни гасови, органски растворувачи и органски. Покрај тоа, со спроведување на случај 1, подготовка на 1,1), 3-трихлороацетон, додадете во книгата 5/6 страница 7 CN 109516908 A 7 воден раствор, директно користен во производството на фолна киселина, го зголемува вкупниот принос на фолна киселина за 5% по тежина, чистотата е 99,2% по тежина погоре; Покрај тоа, бидејќи методот на прочистување не воведува органски растворувач, не постои ризик за квалитетот на фолната киселина. Покрај тоа, методот на прочистување користи вода како растворувач за кристализација, а прочистениот воден раствор на 1,1,3-трихлороацетон се користи директно во производството на фолна киселина, со што се намалуваат несаканите реакции.

Атена, извршен директор

WhatsApp/wechat:+86 13805212761

МИТ–IVY Industry CO.,LTD

извршен директор@mit-ivy.com

ДОДАЈ：Провинција Џангсу, Кина