Од една страна, пронајдокот обезбедува метод на прочистување на 1,1, 3-трихлороацетон, каде што методот ги содржи следните чекори

Блиц:

(1) Суров 1,1, 3-трихлороацетон измешан со вода;

(2) Рекристализација на горниот раствор по стоењето; Како и

(3) рекристализираните цврсти кристали се филтрираат и се мијат со вода;

При што, во чекор (1), тежинскиот однос на споменатиот суров 1,1, 3-трихлороацетон до количината на вода е 10,1-2).

По можност, во чекор (1), тежинскиот однос на суровиот производ 1,1, 3-трихлороацетон до количината на вода може да биде 1:

(0,4-0,6), дополнително оптимизиран како 1:0,5; Во пронајдокот, дозата на 1,1, 3-трихлороацетон суров производ и вода е контролирана во горенаведеното

Може да се добие опсегот на 1,1, 3-трихлороацетон со висока чистота.

Според овој пронајдок, во чекор (1), суровиот производ од 1,1, 3-трихлороацетон и водата може да се подготват на температура од 10-50 ℃

Се меша 10-30 минути под условите, а потоа се остава да отстои 10-30 минути; По можност, во чекор (1), споменатиот 1,1, 3-трихлоропропил

Суровиот кетон беше измешан со вода на температура од 30-35℃ 25-30 минути, а потоа стоеше 10-15 минути; Во овој пронајдок

, со употреба на 1,1, 3-трихлороацетон суров како суровина, во котел за реакција, измешан со вода, измешан на одредена температура по стоењето

Деламинација. По раслојување, долниот слој на масло се отстранува, главно со отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор и оставање на горниот раствор за подоцнежна употреба.

Според пронајдокот, во чекор (1), суровиот 1,1, 3-трихлороацетон се меша со вода и исто така може да се меша

Услови во кои нема специфично ограничување на условите и опремата за мешање, се додека 1,1, 3-трихлороацетонот може да биде груб

Производот може рамномерно да се меша со вода. По можност, брзината на мешање е 100-300 r/min.

Во овој пронајдок, водата е по можност дејонизирана вода.

Според пронајдокот, во чекор (2), условите за рекристализација може да бидат: температура од 0 до 35 ℃, време од 0,5 -

10 часа, по можност, рекристализацијата се изведува со брзина на мешање од 50-300 RPM; По можност, на reknot

Водата исто така се додава во процесот на кристализација, при што водата се додава со брзина од 200-600 ml/min; Под овие услови, рекристализација ефикасност

Овошјето е добро.

[0034] Понатаму, оптимално, условите за рекристализација се: температура од 10-15℃, време од 2-3 часа и услови за рекристализација

Кристалот се меша со брзина од 100-200 вртежи во минута и се додава водата со брзина од 300-500 ml/min.

Под овие услови, ефектот на рекристализација е подобар.

Во овој пронајдок, температурата на рекристализација опишана во чекор (2) е пониска од онаа на 1,1, 3-трихлороацетон во чекор (1)

Температурата на која производот се меша со вода.

Според пронајдокот, во чекор (3), реакционата смеса по чекор (2) може да се филтрира со затворен притисок, или може да се

Цврстите кристали се добиваат со директно притискање низ плочата со сито на дното на реакторот. Во овој пронајдок, по можност се користат воздух и/или азот

Филтрација под притисок, подобро е да се користи азот за филтрација под притисок, а притисокот може да биде 0,1-0,2 MPa, по можност 0,12 -

0. 18 mpa.

Според пронајдокот, таложениот кристал по филтрација под притисок се мие со вода, при што споменатата вода се мие

Нема специфично ограничување, на пример, можете да изберете 1-2 кг миење со прскање со вода под услов на температура од 2-25 ℃ и да прскате

Нема специфично ограничување на брзината.

Според пронајдокот, чистотата на суровиот производ 1,1, 3-трихлороацетон може да биде 50-65 % по тежина.

Страници 3/6 од наставата

5

CN 109516908 А

5

Овој пронајдок, од друга страна, обезбедува и фолна киселина која се подготвува со кој било од методите опишани погоре

Воден раствор од 1,1, 3-трихлороацетон директно се користи за подготовка на фолна киселина.

Работата на методот на прочистување на пронајдокот, како што е стратификувана екстракција, филтрација за кристализација и така натаму, може да се изврши во затворен систем

Пријателски за животната средина, и во голема мера го намалува создавањето на отпадна вода, без отпадни органски растворувачи и органски отпаден гас; Покрај тоа, методот на прочистување

Не се воведуваат органски растворувачи, а нечистотиите со висока содржина на хлор се отстрануваат за време на процесот на прочистување, така што нема квалитативен ризик за квалитетот на фолната киселина

Методот користи вода како растворувач за кристализација, а прочистениот воден раствор од 1,1, 3-трихлороацетон директно се користи за производство на фолна киселина

Вкупниот принос на фолна киселина може да се зголеми за 5 % тежински, а чистотата е над 99,2 % тежински, што може да добие висок квалитет

Од фолна киселина.

Пронајдокот е детално опишан со помош на отелотворувања подолу.

[0042] Во следните отелотворувања и пропорции, освен ако не е поинаку наведено, употребените материјали се достапни преку комерцијално купување, освен ако не е поинаку наведено

Методот што се користи е конвенционалниот метод во оваа област.

Моделот за гасна хроматографија беше GC-2014, купен од компанијата Shimadzu.

1,1, 3-трихлороацетонот подготвен со методот на прочистување на овој пронајдок [0047] се прочистува во 50-литарски реактор опремен со плоча со сито за филтрирање на дното [0048] Прво, чистотата на 1,1 е 65 % по тежина, 3-трихлороацетон 20 кг и вода 10 кг во реакциониот котел измешани во 24 минути мешајќи 12 минути, каде брзината на мешање е 200 r/min, во процесот на мешање за да се додаде вода, водата со брзина од 300 ml/min , а потоа смесата стоеше 10 минути, одвоена од долниот слој на масло, отстранете ги нечистотиите со висока содржина на хлор; Второ, температурата на слоевитиот горен раствор се спушти на 5 и се мешаше 2 часа со брзина на мешање од 100 r/min. Потоа, цврстиот кристал се добива директно преку ситото на дното на реакцискиот котел со филтрација со азот под притисок на притисок од 0,1 MPa, а потоа се прска и се мие со 2 kg ладна вода. Влажната тежина на 1,1, 3-трихлороацетон беше 9,8 kg, а хроматографската чиста (GC) беше 96,8 wt % [0051] Операцијата вклучена во овој метод на прочистување, како што се статичко стратификација, отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор, кристализација, филтрирање и миење вода, може да се изведат во затворен систем на телото, кој е еколошки, и во голема мера го намалува создавањето на отпадна вода и не произведува отпаден органски растворувач и органски отпаден гас [0052]. Дополнително, бидејќи методот на прочистување без воведување органски растворувач и висока содржина на хлор за отстранување на нечистотиите во процесот на прочистување, не постои ризик за квалитетот на квалитетот на фолната киселина, но и со примерот на имплементација на подготовката на 1, 1, 3 - фолна киселина вкрстено поврзана со ацетонска вода растворена директно во производството, ја прави фолната киселина да го подобри севкупниот принос за 5 тежински %, чистотата од 99 5 тежински % Пример 2 [0054] Ова олицетворение наведува дека 1,1, 3-трихлороацетон подготвен од методот на прочистување на овој пронајдок [0055] се прочистува во 50-литарски реактор опремен со филтер-сито плоча на дното [0056] Прво,1,1 со чистота од 50%, 3-трихлороацетон 20kg и вода 4Kg измешани во реакторот, мешајќи 15 минути на 45, брзината на мешање од 300 r/min, во процесот на мешање за да се додаде вода, водата со брзина од 300 ml/min, а потоа смесата стоеше 15 минути, одвоена од долниот слој на масло, отстранете ги нечистотиите со висока содржина на хлор; Второ, температурата на растворот на горниот слој по стратификацијата беше намалена на 20, а брзината на мешање беше 200 r/min за 0,5 часа. Потоа, цврстиот кристал се добива директно преку ситото на дното на реакторот со филтрација со азот под притисок на притисок од 0, 2MPa. Потоа, цврстиот кристал беше испрскан и измиен со 1 кг 25 ладна вода, а влажната тежина на 1,1, 3-трихлороацетон беше 8,2 кг со методот на редукција. операциите за кристализација, филтрирање и миење на вода може да се изведат во систем со затворено тело, работната средина е пријателска и во голема мера го намалува создавањето на отпадна вода, нема отпад од органски растворувач и органски отпаден гас [0060] Покрај тоа, бидејќи методот го прави не внесува органски растворувачи и ги отстранува нечистотиите со висока содржина на хлор за време на процесот на прочистување, нема квалитативен ризик за квалитетот на фолната киселина, а 1,1, 3-трихлороацетонот подготвен од Пример 2 се раствора во вода и директно се користи во производството на фолна киселина, зголемувајќи го вкупниот принос на фолна киселина за 4,9% тежински и постигнувајќи чистота од 99 Ова олицетворение наведува дека 1,1, 3-трихлороацетонот подготвен со методот на прочистување на овој пронајдок [0063] е прочистен во 50 -литарски реактор опремен со плоча за сито за филтрирање на дното [0064] Прво, 1,1 со чистота од 60%, 3-трихлороацетон 20 кг измешан со вода 40 кг во котел за реакција, мешајќи 30 минути на 15, брзината на мешање од 100r/min, во процесот на мешање за да се додаде вода, водата со брзина од 500 ml/min, а потоа смесата стоеше 30 минути, одвоена од долниот слој на масло, отстранете ги нечистотиите со висока содржина на хлор; Второ, температурата на растворот на горниот слој по стратификацијата беше намалена на 10, а брзината на мешање беше 100 r/min за 10 часа. Потоа, цврстиот кристал се добива директно преку ситото на дното на реакторот со филтрација со азот под притисок на притисок од 0,2 MPa, а потоа се прска и се мие со 1 кг од 5 ладна вода. Влажната тежина на 1,1, 3-трихлороацетон беше 6,9 кг, а хроматографската чиста (GC) беше 98,3% по тежина [0067] Операцијата вклучена во овој метод на прочистување, како што се статичко стратификација, отстранување на нечистотии со висока содржина на хлор, кристализација , филтрирање и миење вода, може да се изведат во затворен систем на телото, кој има пријателска работна средина и во голема мера го намалува создавањето на отпадна вода и не произведува отпаден органски растворувач и органски отпаден гас [0068]. Дополнително, бидејќи методот на прочистување без воведување органски растворувач и висока содржина на хлор за отстранување на нечистотиите во процесот на прочистување, не постои ризик за квалитетот на квалитетот на фолната киселина, а ќе биде на пример 3 подготовка на 1, 1, 3 – вкрстено поврзана со ацетон, вода за растворање, директно користена во производството на фолна киселина, ја прави фолната киселина да го подобри севкупниот принос 5, 3 тежински %, чистотата од 99, 2 тежински % За пропорција 1 [0070] прочистена 1,1, 3- трихлороацетон според методот на олицетворение 1, освен што во чекорот (1), не се користи вода, наместо тоа, се користеле органски растворувачи. Како резултат на тоа, подготвениот 1,1, 3-трихлороацетон беше растворен во вода и директно се користеше во производството на фолна киселина. Вкупниот принос на фолна киселина беше зголемен само за 2% тежински, а чистотата беше 95% по маса. Дополнително, поради воведувањето на органски растворувачи во овој метод на прочистување, постои квалитативен ризик за квалитетот на фолната киселина [0071] во сооднос 2 [0072]. 1,1, 3-трихлороацетон се прочистува според методот во Пример 1. Разликата е во тоа што во чекорот (1), количината на вода е 50 kg, што резултира со значително зголемување на создавањето на отпадна вода и намалување за 1 приносот на 1,1, 3-трихлороацетонски кристали беше растворен во вода и директно се користеше во производството на фолна киселина, така што вкупниот принос на фолна киселина беше зголемен само за 5,6% тежински, а чистотата беше 99,6% по маса [0073 ] во однос на соодносот од 3 [0074]. 1,1 беше прочистен со методот на пример 1, 3-трихлороацетон, разликата е во тоа што во чекорот (1), хетеропластидот со висока содржина на хлор не е отстранет, резултатот од подготовката на 1,1, 3-трихлороацетон содржи голема број на хлорирани соединенија, квалитетот на ризикот од фолна киселина [0075] Според горенаведениот пример 1-3 и е резултат на скалата од 1-3: методот на прочистување вклучува кристален филтер со слоеви за да се отстранат нечистотиите со висока содржина на хлор. како што се сите, освен во херметичкиот систем, пријателска работна средина, и значително ја намали инциденцата на отпадна вода, не произведува отпаден гас, органски растворувач и органски. , додадете во книгата 5/6 страница 7 CN 109516908 А 7 воден раствор, директно се користи во производството на фолна киселина, направи вкупниот принос на фолна киселина се зголеми за 5% тежински, чистотата е 99,2% тежински над; Згора на тоа, бидејќи методот на прочистување не внесува органски растворувач, нема квалитативен ризик за квалитетот на фолната киселина. Покрај тоа, методот на прочистување користи вода како растворувач за кристализација, а прочистениот воден раствор од 1,1, 3-трихлороацетон директно се користи во производството на фолна киселина, намалувајќи ги несаканите реакции

Извршен директор на Атина

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

МИТ-IVY Industry CO.,LTD

извршен директор@mit-ivy.com

ДОДАЈ:Провинција Џиангсу, Кина