Апстракт: ацетон катализиран со хлорид и добиен со кристализација во растворувач на 1,1,3-трихлороацетон со висока чистота од не помалку од 99,0%, со принос од 45% Клучни зборови: 1,1,3-трихлороацетон; синтеза; висока чистота

———-. Предговор

1,1,3■трихлороацетонот е важен меѓупроизвод во производството на фолна киселина. Во моментов, 1,1,3-ацетон трихлоропацетонот има долг производствен циклус (48 часа), слаба селективност, низок принос, содржината на 1,1,3-трихлоропацетон е само околу 17%, по екстракција со вода, неговата содржина е само 51,9%. Цената на производство е висока, а корекцијата на производот е ниска. Сето ова води до високи трошоци за производство на фолна киселина дома, тешкотии при подобрување на содржината и други проблеми. Авторот прочита голем број домашни и странски документи. По многу експерименти и студии, додадовме катализатор и ја контролиравме брзината на хлор, намалувајќи го времето на реакција на 1,1,3-3 трихлоропацетон за 24 часа и кристализација на 1,1,3-3 трихлоропацетон со чистота поголема од 99% и принос поголем од 45%.

II. Експериментален дел

1. реакција

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ЦХК.₃+Cl.₂ЧЦЧ.₃+C1CH.₂ЦХК.₂C1+

1. Експериментални чекори

Во колба со четири грла и сферичен кондензатор од 500 ml, одредена количина ацетон и катализатор се мешаат и се додаваат на хлор на реакциона температура од 10~30 W. Започнете го мерењето на времето, престанете со поминување низ хлор неколку часа по реакцијата и продолжете со мешање 1 час. Во добиената смеса се додава специјален материјал сличен на растворувач, се меша 1 час додека се лади до кристализација од 10°C, при што се екстрахира 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3. Селективно одредување на чистотата на трихлороацетонот

За селективно одредување на профитот од чистота на производот и растворот на хлорид беа користени гасен хроматограф Varin 3700, колона за полнење QF・1 и FID детектор.

1. Резултати од дискусијата
2. Влијанието на катализаторот врз селективноста на хлоридите ја покажа селективноста на хлорирањето на ацетонот.

Големо влијание, Табела 1 наведува збир на експериментални резултати. Од Табела 1, минималната селективност на 1,1,3-трихлороацетон е значително зголемена (околу 19,1%) без катализатор, и

　　Најдобар е катализаторот со соединение амин, до 57,5%. Тест услови: Инклузивен ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6 g, температура 1030°C,

време 18 часа. Во рок од 12 часа va: 3,9 CaO h; 2

〜7 часа, vq:27 CaO h; 7〜18 часа, VQ:3,9 до h. Табела 1. Ефекти на катализаторот врз селективноста на производот

1. Ефект на брзината на хлорот врз реакцијата

Експериментот покажа дека униформниот хлор има слаба селективност на производот, што значително ја подобрува селективноста и приносот на производот.

Табела 2 наведува збир на податоци од тестови.

Табела 2 Ефекти од брзината на премин-хлор врз селективноста на производот

Тест^услов:]Петриева шолја 1 ацетон, катализатор:композитна класа 0.6go

Експериментот покажа дека флухлорот бил рано (12 часа) и подоцна (8-24 часа), поголемиот дел од хлорот што излегол од реакцијата бил бавен, а медиумот (28 часа) брз. Кога гасниот хлор е запрен, селективноста и приносот на производот се значително намалени. Резултатите покажаа дека 1,1,3 се произведува многу побавно од

1,1-дихлороацетон. За време на реакцијата со

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

тоа е_II.хлорирањето на субметил групата беше многу

побрзо отколку на метил група. Затоа,

Авторот верува дека процесот на реакција на генерирање на ацетон хлорид е:

Реакцијата се спроведува со V1 1 2-5 како главен процес.

Според податоците од Табела 2, редоследот на брзината на реакцијата на секој чекор е

　　V2^”3^1 2 5>V4

Во зависност од брзината на реакција на секој чекор,

Од податоците од Табела 3 може да се види дека, поради малата разлика во точката на вриење помеѓу 1,1,3 трихлороацетонот и нуспроизводите, генерално е тешко да се одвои екстракцијата со вода, а одвојувањето е едноставен начин. Иако повеќето I производи може да се отстранат, чистотата е тешка.

ја контролираме брзината на премин на хлор во секоја фаза,

за да се постигне целта на намалување на времето на премин на хлор и инхибирање на селективноста на зголемување на брзината на секундарната реакција за 1,1,3 трихлороацетон.

1. Прочистување со хидрирани кристали Според литературата, обично

Течноста од ацетон хлорид се екстрахира или рафинира со вода за да се зголеми содржината на 1,1,3-трихлороацетон, а авторот го користел 1,1,3-трихлороацетон за кристализација од други нуспроизводи.

Табела 3 ја наведува чистотата на производот добиена со различни методи на сепарација.

Табела 3. Чистота на производот добиена со различни методи на сепарација

за понатамошно подобрување. Чистотата на производот достигнува над 99%, а приносот е исто така највисок кај неколку методи, до 45%.1 Методот бара содржина на 1,1,3-трихлороацетон K повеќе од 50% во растворот на хлорид.

Изберете соодветен катализатор на соединение амин, контролирајте го бавното блокирање на хлорот на почетокот и на крајот на 10~30°C, може да се направи 1,1,3-трихлороацетон хлорид, прочистен со кристализација во специјален растворувач, добивајќи кристален производ со не помалку од 99,0%, со принос од 45%, но 1,1,3-трихлороацетон во раствор на хлорид мора да биде поголем од 50%.Атена, извршен директор

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　МИТ–IVY Industry CO.,LTD

извршен директор@mit-ivy.com

　　ДОДАТОК: Провинција Џиангсу, Кина