Апстракт: ацетон катализиран хлорид и произведен со кристализација на растворувач на 1,1,3-трихлороацетон со висока чистота не помала од 99,0%, со принос од 45% o Клучни зборови: 1,1,3-трихлороацетон; синтеза; висока чистота

———-. Предговор

1,1,3■ трихлороацетон е важен посредник во производството на фолна киселина. Во моментов, 1,1,3.ацетон трихлоропацетон, долг циклус на производство (48 часа), слаба селективност, низок принос, 1,1,3- Содржината на трихлоропацетон е само околу 17%, по екстракција на вода, неговата содржина е само 51,9%. А производната цена е висока, корекцијата на производот е мала. Сето ова доведува до високи трошоци за производство на домашна фолна киселина, тешко е да се подобри содржината и други проблеми.Авторот прочитал голем број домашни и странски документи. По многу експерименти и студии, додадовме катализатор и контролиравме брзина на фоу хлор, намалувајќи го времето на реакција на 1,1,3-3 трихлоропацетон за 24 часа и 1,1,3-3 трихлоропацетон кристализација со чистота поголема од 99% и принос од повеќе од 45%.

II. Експериментален дел

1. реакција

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+ C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Експериментални чекори

Во колба со четири грла со сферичен кондензатор од 500 ml, одредена количина на ацетон и катализатор беа измешани и внесени во хлор на температура на реакција од 10~30 W. мешајќи 1 час. Во добиената смеса се додава специјален материјал сличен на растворувач, се меша 1 час додека се лади до кристализација на 10°C, се извлекува 1,1,3-трихлороацетон.

1. 1,1,3.Селективно определување на чистотата на трихлороацетон

Гасен хроматограф Varin 3700, QF・1 колона за полнење и детектор FID беа користени за селективно одредување на добивката од чистота на производот и растворот на хлорид.

1. Резултати од дискусијата
2. Влијанието на катализаторот врз селективноста на хлоридот ја покажа селективноста на ацетонското хлорирање

Големо влијание, Табела 1 наведува збир на експериментални резултати. Од Табела 1, минималната селективност на 1,1,3-трихлороацетон е значително зголемена (околу 19,1%) без катализатор, и

　　соединението амински катализатор е најдобар, до 57,5%o. Услови за тестирање: Внатрешна ацетон, 3nr) l хлор, катализатор 0,6 g, температура 1030°C,

време 18 часа.Во рок од 12 часа va:3,9 Cao h;2

〜7 часа, vq: 27 Cao h; 7, 18 часа, VQ: 3,9 до h. Табела 1. Ефекти на катализаторот врз селективноста на производот

1. Ефект на брзината на хлор врз реакцијата

Експериментот откри дека униформниот хлор има слаба селективност на производот, што значително ја подобрува селективноста и приносот на производот.

Во табела 2 се наведени збир на податоци од тестот.

Табела 2 Ефекти на брзината на пропуштање на хлор врз селективноста на производот

Тест^состојба:]Деша Петри 1 ацетон, катализатор: композитна класа 0,6го

Експериментот покажа дека флухлорот бил рано (12 часа), а подоцна (8 24 часа), најголемиот дел од хлорот бегал дека реакцијата била бавна, а медиумот (28 ч.) бил брз. Кога гасот хлор е запрен, селективноста и приносот на производот се значително намалени.Резултатите покажаа дека 1,1,3 произведени многу побавно од

1,1-дихлороацетон.Во текот на реакцијата со

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

односно_II.хлорирањето на субметил група беше многу

побрзо отколку кај метил групата. Затоа, на

авторот верува дека процесот на реакција на процесот на создавање ацетон хлорид е:

Реакцијата се спроведува со V1 1 2-5 како главен процес.

Според податоците од Табела 2, редоследот на брзината на реакцијата на секој чекор е

　　V2^”3^1 2 5>V4

Во зависност од брзината на реакцијата на секој чекор,

Од податоците од Табела 3 може да се види дека, поради малата разлика во точката на вриење помеѓу 1,1,3.трихлороацетон и нуспроизводите, генерално е тешко да се одвои екстракцијата и одвојувањето на водата е едноставно средство. производите може да се отстранат, чистотата е тешка

ја контролираме брзината на поминување на хлорот во секоја фаза,

за да се постигне целта за намалување на времето на поминување на хлор и инхибиција на селективноста за зголемување на брзината на секундарната реакција за 1,1,3 трихлороацетон.

1. Хидриран кристално прочистување Според литературата, обично на

Течноста од ацетон хлорид се екстрахира или рафинира со вода за да се зголеми содржината на 1,1,3-трихлороацетон, а авторот користел 1,1,3-трихлороацетон за кристализација од други нуспроизводи.

Табелата 3 ја наведува чистотата на производот добиена со различните методи на сепарација.

Табела 3. Чистота на производот добиена од различните методи на сепарација

за понатамошно подобрување. Чистотата на производот достигнува над 99%, а приносот е исто така највисок во неколку методи, до 45% o.1 Методот бара содржина на 1,1,3-трихлороацетон на К повеќе од 50% во хлоридот решение.

Изберете соодветен соединен амин катализатор, контролирајте го бавното блокирање на хлорот рано и доцна на 10~30°C, може да направи 1,1,3-трихлороацетон хлорид, прочистен со специјална кристализација на растворувачи, да се добие кристален производ со не помалку од 99,0%, со принос од 45%, но 1,1,3-трихлороацетон во раствор на хлорид мора да биде поголем од 50%o.Извршен директор на Атина

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　МИТ-IVY Industry CO.,LTD

извршен директор@mit-ivy.com

　　ДОДАЈ: провинција Џиангсу, Кина